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  调节反应体系pH4.00，采用水热法合成了由4~7nm类球形一次晶粒自组装

  400℃中煅烧30min使PVP充分分解，接着进行第二段管式炉的气氛煅烧。首

  烧温度的影响，发现均在500℃下，达到最高的抛光速率，材料去除速率(MRR)

  为211.55nm/min。有必要注意一下的是，5%H下进行第二段煅烧的样品在第二个小

  于马弗炉中在500℃下进行第一段煅烧使PVP充分分解，接着进行后续气氛煅

  显示，MRR值与Ce3+比率的变化趋势一致，表面Ce3+含量最高的5%H2气氛

  5%H，改变煅烧时间分别为2h、4h、6h、8h。发现粉体在煅烧时间为6h

  2.3.1200nm边长八面体CeO2前驱体形貌、物相、微结构及热重分析31

  为早期的平面化手段。然而，该技术引入了新的材料层，并在全局扁平化方面[3]

  表现不佳。1980年代，IBM首次将用来制造精密光学仪器的化学机械抛光技

  或还原性气氛处理调节磨粒表面的氧化状态[14,15]，进而影响其化学活性和与抛

  抛光损伤。并且通过气氛处理优化CeO2磨粒的抛光性能，能够更好的降低抛光过程中

  以使CeO2磨粒的抛光速率和均匀性得到提升。必须要格外注意的是，气氛处理对CMP

  玻璃表面，非常适合于如军用望远镜等精密设备。然而，CMP技术在1988年迎

  来了一个转折点，IBM开始将其应用于4MDRAM的制造中。随着1991年IBM

  成功将CMP技术引入64MDRAM的生产，这一技术迅速在全世界内得到了

  的核心在于其运用了“软磨硬”的磨损原理，即采用相对较软的材料来抛光，以

  节。以下图1.1是化学机械抛光工艺及材料去除机理示意图，实际CMP工艺中

  Ce元素占据4a位置，而O元素占据8c位置。晶胞参数大约为5.4埃左右。图

  性。在Ce转变为Ce的过程中，这种转变过程涉及氧的离域和卡诺Frenkel过

  CeO在实际应用中展现出了独特的抛光活性，这与其他抛光材料相比尤为突出。

  172.11，密度是7.132g/cm，熔点为2600°C，难溶于水、碱液及无机酸。氧化

  化还原性能助于调整抛光表面的化学状态，使其达到更好的抛光效果。CeO2磨

  触面积和更均匀的力分布，来提升抛光效率并减少表面缺陷。例如，ZifengNi[47]

  化铈(CeO)磨料。合成的二氧化铈用于硅晶片表面的化学机械抛光，发现用八

  去除率(MRR)分别为870nm/h和742nm/h。即合成的八面体二氧化铈粒子具

  有更强的表面化学活性和材料去除性能。YuanyuanZheng等人稀土碳酸盐作为

  除率(MRR)和表面粗糙度(Ra)。通过调整沉淀过程中的反应参数，得到了不

  同形貌的稀土碳酸盐，包括片状、锭状和球状。图1.3是不同形貌的铈基磨料的

  于抛光TFT-LCD玻璃基板不仅Ra值最低，而且MRR值较高，达到555nm/min。

  粒则有助于实现更稳定和均匀的抛光。JingLi等人通过调整反应体系的pH值，

  铈八面体。图1.4是在pH值为3、4、5、6、7下合成的不一样的尺寸的分层氧化铈

  八面体的典型SEM图像，(f)在不同pH值下制备的分层氧化铈八面体的XRD

  常意味着更长的常规使用的寿命和更稳定的抛光性能。YongxiuLi[51]等人通过在

  500-900℃下煅烧由5nm的球形初级纳米晶体自组装的八面体CeO前驱体，制

  备了具有不一样微观结构和表面特征的氧化铈八面体。结构表征表明，在800℃下，

  抛光性能。K9玻璃的抛光实验表明，CeO在700℃下煅烧的八面体对K9玻璃

  获得最佳的抛光效果。PavelJanoš等人通过碳酸盐或草酸盐前驱体的退火制备

  有影响，发现只有在700℃以上制备的氧化铈在材料去除率和抛光表面上的质量方面

  表现出良好的玻璃抛光能力，在1050℃退火的样品产生了最大的抛光效率，图

  1.6是玻璃抛光效率、晶粒尺寸、比表面积和Ce(III)的含量与煅烧温度的关系。

  图1.6玻璃抛光效率、晶粒尺寸、比表面积和Ce(III)的含量与煅烧温度的关系

  KijungKim等人通过不同大小的氧化铈纳米粒子(NPs)的聚集，合成了三种

  大小约为70nm的二氧化铈NPs。随着初级NPs的粒径从70nm减小到5nm，

  M-铈和L-铈NPs对二氧化硅膜的去除率，Ce浓度的增加导致了铈NPs与硅酸

  微乳法、水热法、液相法、溶胶-凝胶法、沉淀法、喷雾反应法、微波法等等等。

  方法简单易行，适用于大规模生产，但能耗大、效率低、易混入杂质。水热法[57]

  选择哪种方法取决于所需的CeO2性能、实验条件和设备等因素。下面简单介绍

  逐渐降低，并随后通过离心或过滤的方式将生成的CeO2纳米颗粒从反应液中分

  JinhakChoi[63]等人采用超临界水热法合成了小尺寸的二氧化铈颗粒(SHC)。

  该球形纳米二氧化铈初生磨粒尺寸约为10nm，二次磨粒均匀分布在40nm左右。

  图1.8是SHC浆料和商品煅烧二氧化铈浆料的TEM图像。在合成过程中，通过

  二氧化铈泥浆(SHC)的抛光试验及其去除率与商品二氧化铈泥浆进行了比较，

  GuanghongXu[64]等人通过水热法制备了形状和尺寸均一的纳米CeO2磨料。

  以制备的CeO磨料、NaCO和去离子水为原料，研制出一种低成本、无毒、环

  保的新型化学机械抛光研磨液。图1.9是CeO-1、CeO-2、CeO-3的SEM图像、

  SumalinPhokha等人采用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，通过水热法处

  理Ce(NO)·6HO，成功合成了单分散的CeO纳米球。图1.10是铈源的XRD

  图像和FE-SEM图像。有必要注意一下的是，这些纳米球在室温下展现出了铁磁性。

  和煅烧制得氧化铈抛光粉。图1.11是大比重碱式碳酸铈的XRD谱图，插图是

  SEM照片。最佳球磨条件为液固比1∶1、球料比7.5∶1、球磨时间5h。在800℃

  和900℃煅烧所得氧化铈粒径小、粒度分布窄、Zeta电位为负，900℃时抛光K9

  (SDS)作为结构导向剂和碳源，利用固相法在有氧且低温的环境下成功合成了

  CeO@C纳米核壳结构。通过XRD、FESEM和TEM的细致分析，我们发现所

  得产物的粒径大约在10-30nm范围内，并展现出独特的多面体形态，其表面覆

  盖了一层约2nm厚的碳层。进一步的研究揭示，SDS中的-SO基团与Ce之间

  等，因此在实际应用中需要权衡其优缺点。总的来说，固相法是一种重要的CeO2

  Ming-ShyongTsai等人采用硝酸铈铵和尿素均匀沉淀法合成了纳米氧化铈

  (CeO)。透射电子显微镜(TEM)分析显示，如图1.13所示，沉淀的立方氧化铈

  的初级粒径为8nm，晶格常数约为5.61A。对这些粉末的抛光性能进行了讨论，

  对草酸铈(CeO的前驱体)进行连续沉淀，研究了它们对CeO的粒度分布、分

  布宽度和形貌的影响。图1.14是不同反应温度草酸铈的SEM图像，结果表明，

  草酸铈为片状，相结构为非晶态。最终产物的粒径中值为27.60μm，粒径分布

  中的温度、气氛成分和处理时间，可以轻松又有效地调节CeO2磨粒的表面特性，以满

  相变边界。在P-T图中，横轴代表温度(T)，纵轴代表压力(P)。图上的曲线和

  [86]。CeO作为一种重要的氧化物，其表面特征对于其性能和应用具备极其重大影响。

  化学稳定性等性能。PengpengLi等人采用水热法合成了CeO纳米颗粒(CeO

  的低折射率晶面暴露出来，并在其内部产生大量的氧空位。表1.1是每个元素种

  等人在200°C的KOH-NaOH熔融体系中处理碳酸铈水合物，合成纳米氧化铈后

  进行气氛处理。拉曼光谱根据结果得出，如图1.16所示，在氢气条件下产生的样品

  与在空气中合成的样品相比下降了0.9cm-1。其XPS光谱表明，如图1.17所示，

  Huey-IngChen等人研究了反应温度和气氛对沉淀法制备的CeO粒子性能的

  影响，包括粒径、形状和晶体结构。表1.2是不同气氛和温度制备条件下获得的

  CeO2纳米粒子的平均粒径和晶粒尺寸，图1.18是不同氧气含量下制备的CeO2

  表1.2不同气氛和温度制备条件下获得的CeO纳米粒子的平均粒径和晶粒尺寸

  引入气氛处理，则能改变CeO2磨粒表面的化学状态和润湿性，提高其与抛光

  液的相容性。Yuan-PeiLan等人采用氢气或空气在不一样的温度和气氛下对纳米氧化

  铈粉体做处理。图1.19是不同气氛和温度处理条件下样品的Ce3d光谱和拟合

  峰和Ce3+比率。根据结果得出，纳米氧化铈的氧空位随着氢处理温度的升高而增加，

  图1.19不同气氛和温度处理条件下样品的XPS光谱(a)Ce3d光谱和拟合峰;(b)Ce比率

  效的调节CeO2磨粒表面特征的方法，经过控制气氛中的气体成分、温度和压力

  的Ce4+离子被还原为Ce3+，从而改变表面的电子结构和化学性质。这种还原过

  原气氛还可以影响CeO2磨粒表面的形貌和粗糙度。在适当的条件下，还原气氛

  例如JaewonLee[97]等人将纳米二氧化铈在高温等温环境下被氢气还原。在

  600℃以上，样品用氢气还原后变为蓝色，如图1.20所示，同时在高温环境下，

  氢气还原可在氧化铈表明产生氧空位。图1.21和图1.22分别是铈纳米颗粒的Ce3+

  浓度随还原温度的变化以及不一样的温度(400-1000℃)下原始氧化铈浆料和氢气

  升高，铈还原产生的Ce浓度增加了12.7%。而Ce浓度的提高使得铈浆的抛光

  性能得到提高，在最高还原温度为1000℃时，铈浆的抛光性能提高了37.7%。

  图1.22不一样的温度(400-1000℃)下原始氧化铈浆料和氢气还原氧化铈浆料对二氧化硅薄膜

  光效果的差异。例如，NingXu等人采用不一样气氛(空气、Ar、Ar/H)下熔盐

  法制备了具有高化学活性的CeO2磨料。图1.23是不同气氛处理后氧化铈的XPS

  磨料比CeO-空气磨料提高了104.76%。CMP性能的提高归因于Ce浓度的增加

  图1.23不同气氛处理后氧化铈的(a)XPS测量光谱;(b)Ce和氧空位的浓度

  不同的气氛类型，如氧化气氛、还原气氛和惰性气氛，对CeO2磨粒表面的氧空

  CeO作为一种杰出的抛光材料，在CMP中凸显了其独特价值。特别是铈系稀土

  现平坦化。在抛光过程中，CeO2还能有效抵抗多种非物理性腐蚀，保持其结构的稳

  程中产生的废弃物对环境的影响较小，符合可持续发展和环保要求。因此，CeO2

  环境为4.00和5.00，调控合成出大小均匀，颗粒边长分别为200nm和80nm左

  (介于1.3-1.8V之间)，这在某种程度上预示着它们能在不同的氧化还原气氛中相互转化。例如，

  失去电子重新变回Ce4+。这种转化能力使得氧化铈在催化反应中扮演着重要的

  定性。例如JaewonLee等人把二氧化铈通过高温氢气还原，生成表面羟基并

  光效果。本章将控制pH4.00的环境下，通过水热法合成了颗粒尺寸均匀、边

  长约为200nm的分级八面体二氧化铈前驱体，将其先后置于马弗炉和管式炉中

  酮，分析纯)放入一个烧杯中。接着，加入300mL超纯水，并使用磁子搅拌大约

  40分钟，以确保这些物质能够充分混合均匀。然后，使用0.1mol/L的NH·HO

  后，再搅拌30分钟。接着，将得到的样品倒入容积为500mL的特氟龙瓶中，

  盖上外釜，并将其放入烘箱中，在180℃下反应24小时。待反应釜完全冷却后，

  用去离子水和无水乙醇清洗2-3遍后，放入烘箱中在80℃的条件下烘干，即得

  到铈基前驱体。为获得纯净的二氧化铈，首先将前驱体放入马弗炉中进行400℃、

  21%O、31%O、高纯O、高纯N、高纯Ar、5%H）中进行不一样的温度（400℃-900℃）、

  料，不添加任何添加剂，超声30min后直接抛光。使用Unipol802型高端研磨

  格为直径60mm、厚度2mm，其厚度公差控制在0.1mm以内，表面粗糙度达

  到约1纳米的标准。拟定的抛光工艺参数，具体如下表2.3所示。在评估材料的

  (M-M)/ρtA，其中，M表示玻片的原始质量，M表示抛光后的玻片质量，ρ代表

  K9玻璃的密度，其值为2.51g/cm，A为抛光工件与抛光垫的接触面积，即玻

  运用日本理学公司出品、型号为SmartLab9KW的X射线衍射仪对样品进行

  物相分析。在测试过程中，选择了Cu靶作为激发源，利用Ka1辐射进行数据的

  在扫描过程中，设定扫描速度为4°/min，测试角度范围为5-90°，从而全面覆盖

  对样品进行热分析测定。测试中，设定25℃-900℃的扫描范围，并在空气环境

  下，以10℃/min的升温速率记录样品的失重曲线。了解样品在不一样的温度下的热

  采用日本日立厂家规格为SU8100，型号为Regulus8100的冷场发射扫描电

  运用日本JEOL公司制造的JEM-2100Plus型透射电子显微镜，对样品进行

  深入的结构和形貌分析。在这项研究中，透射电镜的工作电压设定为200kV。

  使用赛默飞世尔(中国)有限公司提供的ESCALAB250xi型号的X射线光

  测定CeO2固体粉末样品中的铈和氧元素，从而探究不同反应条件对于三价铈比

  采用美国布鲁克海文仪器公司的Brookhaven纳米粒度测试仪对于不同条件

  下处理后的CeO2浆料进行粒度测试。首先，将仪器设置进行三次平行测定，得

  到包含特征粒径D、D、D平均数值的结果。接着，利用公式(D-D)/2D，

  采用安东帕（上海）商贸有限公司的Autosorb-iQ比表面分析仪对样品的比

  内表面积作为样品的比表面积。样品会在150℃的气温条件下，采用流动的干燥

  表面粗糙度(surfaceroughness)是指加工表面具有的较小间距和微小峰谷

  件K9玻璃抛光前后的表面参数，利用面粗糙度Sa进行表征工件表面的平整度，

  时的氧化铈前驱体的单个TEM图像;(c)图b中白色方框所标识的HRTEM图像;(d)合成条

  图2.2(a)是合成条件为pH4.00时分级八面体CeO前驱体的SEM图片。

  从图片中能够正常的看到该条件下合成出来的CeO2前驱体由小颗粒组装而成，形状为

  装小颗粒单个颗粒边长平均约为200nm。图(b)是合成的单个分级八面体二氧

  化铈的TEM图像，可以清晰观察到该八面体CeO2是由更小尺寸的一次颗粒组

  组装该八面体二氧化铈的一次颗粒的尺寸约为4-7nm。其中，从(c)中可以看

  方相的晶面间距(111)和(200)是吻合的。图(d)是八面体CeO2前驱体的

  XRD图谱，其所有的衍射峰都和CeO面心立方相的晶胞参数a5.41Å(JCPDS

  4.00，一次颗粒的成核速度和纳米晶体的生长速度达到一个平衡，生成了大小均

  显示，前驱体样品的失重率大约为31.8%。这一显著的失重现象主要是由于合成

  过程中残留的PVP在高温下发生了分解。进一步观察发现，当温度达到400℃

  2.3.2.131%O气氛下第二段煅烧温度对样品物化特征和抛光性能的影响

  min的煅烧条件下，前驱体中PVP会被分解完全。因此确定实验方案为先将氧

  化铈前驱体置于马弗炉中进行第一段煅烧，煅烧温度和时间分别为400℃、30min，

  然后于管式炉中进行第二段气氛煅烧，在31%O气氛下，400℃-900℃温度区间，

  图2.4经过马弗炉、400℃、30min煅烧之后的氧化铈前驱体于管式炉中，维持煅烧气氛为

  条件下、煅烧30min，而后置于管式炉中进行第二段煅烧，维持煅烧气氛为31%

  O,分别在400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃温度条件下，煅烧2h，

  利用扫描电子显微镜观察其微观结构和形貌的变化，如图2.4所示，可以观察到

  CeO2在第二段的煅烧温度为400℃-900℃情况下，粒子形貌状态仍然呈现出类八

  面体结构，颗粒大小均匀，单个颗粒边长尺寸在200nm左右，与前驱体一致。

  图所示，在400℃下，八面体二氧化铈最为粗糙，当第二度煅烧温度到达800℃

  和900℃时，颗粒表面明显变得光滑。这里认为主要是由于高温使得组装成八面

  品的XRD谱图，能够正常的看到，不一样的温度条件下煅烧后的样品XRD的衍射峰和CeO2

  烧温度的增加，样品的结晶度也在逐渐增大。除此之外，伴随温度的增加，XRD

  大。700℃时，晶粒尺寸增大较为显著；900℃时，晶粒尺寸大幅度的增加到17.51nm。

  700℃-900℃，减速增大。其中在煅烧温度位于800℃-900℃的区间时，样品的

  比表面积显著下降。这里结合以上的XRD和SEM表征结果共同解释，由表2.4

  增速不算明显，基本能看到粒度尺寸变化不大，但是到了800℃-900℃，增速

  从表格中可以获知不同温度煅烧后样品所测得的有效粒径，发现在400℃-700℃，

  样品有效粒径基本都维持在200nm，这与用扫描电子显微镜拍到得的结果一致。

  在800℃和900℃下，样品所测得的有效粒径显著增大，甚至两倍于扫描电镜图

  片，认为是在约800℃左右，粉体烧结，900℃时烧结的粒子更多而导致测得的

  集中；相反，R值越大，则表明样品的分散性越差。在400℃-700℃，其R值在

  图2.831%O气氛下不同温度煅烧后样品配置成浆料(a)的初始电位;(b)在抛光过程中

  Zeta电位的变化;(c)在抛光过程中pH的变化;(d)在抛光实验的去除率变化

  图2.9pH4.00合成条件下氧化铈前驱体在马弗炉煅烧400℃-900℃后抛光结果的变化

  后直接抛光，在正式抛光之前取50mL浆液测定其初始电位，如图2.8(a)所示，

  能够正常的看到，随着煅烧温度的增大，其初始电位下降，尤其在800℃和900℃的时

  候，降速尤为明显。当样品煅烧温度为900℃时，浆液初始电位的绝对值几乎为

  0。Zeta电位绝对值的大小可以很好的指示颗粒间作用力的强度，用来预测悬浮

  液系统的稳定性。即在400℃-700℃温度条件下煅烧的样品，配置成浆料后其悬

  浮稳定性表现良好，而样品的煅烧温度达到800℃之后，由于颗粒的烧结，导致

  的排斥力，导致其在浆料中容易沉降，因而使得悬浮稳定性下降，即表现为Zeta

  图2.8(b)是浆料Zeta电位随着抛光时间的变化图。发现随着抛光的进程，

  每个温度下浆料的Zeta电位都是由正变负的，在抛光1h后，浆料的Zeta电位

  Zeta电位越来越负，绝对值越大。造成这种现象的成因，是被抛削下来的硅酸

  盐颗粒带负电荷，逐渐使浆料的电位由正到零再到负的转变。基于Cook先前揭

  致抛光粒子以[(CeO)-Si-O]的形式存在。因此，抛光过程中，浆料的电位由正

  转变为负。此外，随着Si-O-Si键的断裂，新的Si原子再次羟基化，与羟基

  化的CeO2表面反应。这导致抛光过程中浆料的电位逐渐变得更加负。同时可以

  看到，当煅烧温度是500℃时，Zeta电位负的程度最大，尤其是当其抛到第三个

  小时的时候，此时浆料Zeta电位的绝对值最大，即浆料的悬浮性最好，即代表

  浆料中与工件接触的有效粒子越多，因而从这一方面很好解释了图2.12(d)中

  图2.8(c)是抛光液pH值随抛光时间的变化图。可观察到在31%O气氛中

  程，所有温度的pH从一开始的6.70-9.10，到抛光到最后一个小时，基本都趋近

  于7。图2.8(d)是在31%O气氛下，不一样的温度煅烧后样品在同等条件下进行抛

  先升高后降低的趋势，在500℃的时候，去除率达到最大值203.32nm/min。图

  2.9是氧化铈前驱体仅在马弗炉中进行第一段煅烧，样品在同等条件下进行抛光

  的MRR随煅烧温度的变化图，可看到其MRR的变化也是先增大后减小的趋势，

  在700℃达到最佳值181.43nm/min。对比于经过马弗炉+管式炉两次分段煅烧的

  图2.10K9玻璃抛光前后的白光干涉照片(a)31%O气氛下抛光前;(a)31%O气氛下抛光

  K9玻璃，采用白光干涉仪测试其抛光前后的Sa(面粗糙度)，对抛光工件进行表

  面平整度分析。如图2.10所示，分别选取了K9玻璃抛光前后的中心正方形点位。

  发现在31%O2气氛下500℃二次煅烧后样品抛光的工件，在400.216μm×

  图2.11经过马弗炉、400℃、30min煅烧之后的氧化铈前驱体于管式炉中，维持煅烧气氛

  为高纯O，煅烧温度分别在500℃、600℃、700℃下煅烧2h后所得CeO粉体SEM图像

  700℃时，八面体氧化铈的结构发生了明显变化，从分级结构转变为熔融的单晶

  八面体，因此，第二段煅烧气氛为高纯O时，选择了500℃、600℃、700℃煅

  下煅烧2h后所得CeO粉体SEM图像。如图2.11所示，前驱体在高纯O气氛

  下，500℃-700℃煅烧后，样品的形貌仍然是分级八面体形态，其颗粒尺寸大小

  均匀，边长保持在200nm左右，与前驱体一致，即气氛和温度的变化并没有改

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